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色譜儀的柱前衍生和柱后衍生
點擊次數(shù):1118 發(fā)布時間:2017-04-26
色譜儀的柱前衍生和柱后衍生
色譜儀的衍生化主要是為了提目的物的可檢測性。對于氣相色譜,主要是為了增目的物的揮發(fā)性或改善目的物的性。對于液相色譜儀,主要是為了提檢測器對目的物的響應(yīng)。
一、衍生化分類:
1、柱前衍生:在分析物經(jīng)過色譜柱前與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實現(xiàn)分離,實際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測的也是衍生產(chǎn)物。
2、柱后衍生:分析物在色譜柱中實現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),檢測的是衍生產(chǎn)物。
二、適用的化合物:
生物酸、生物堿、胺類、抗生素和氨基酸類等。
三、衍生化要求:
1、衍生劑必須過量且穩(wěn)定。衍生劑不過量,反應(yīng)不*,檢測不充分。衍生劑不穩(wěn)定,重現(xiàn)性差。
2、衍生劑、衍生產(chǎn)物和衍生副產(chǎn)物容易分離。只能檢測到衍生產(chǎn)物。
3、衍生反應(yīng)快速、*。
四、柱前衍生特點:
1、點:
?。?)相對自由地選擇反應(yīng)條件。
?。?)不存在反應(yīng)動力學(xué)的限制。
(3)衍生副產(chǎn)物可進行預(yù)處理。
?。?)容易允許多步反應(yīng)的進行。
?。?)有較多的衍生劑可選擇。
(6)不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。
2、缺點:
?。?)形成的衍生副產(chǎn)物可能對色譜分離造成較大困難。
(2)在衍生化過程中,容易引入雜質(zhì),或損失樣品。
五、柱后衍生特點:
1、點:
?。?)重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)比較少。
?。?)分析物可以在其原有的形式下進行分離,容易選用已有的分析方法。
2、缺點:
?。?)對于一定的溶劑和有限的反應(yīng)時間來說,目前只有有限的反應(yīng)可供選擇。
(2)可能有擴散問題。
?。?)需要額外的儀器設(shè)備。