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色譜柱的老化處理問題
點擊次數(shù):1303 發(fā)布時間:2018-07-23
色譜柱的老化處理問題
檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
1.老化的方法:
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。情況下,可加熱至使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能過色譜柱的溫度上限,那樣易損壞色譜柱。
當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說,涂有性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速
對于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且程度的降低了背景噪音。建議安裝一個容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
3.柱流失檢測
在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增。另外,如果在低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br /> 色譜柱的重安裝色譜柱重安裝時,密封要注意:
a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),否則引起峰靈敏度變化;
b.安裝時防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
c.不需要擰得太緊;
e.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
f.密封墊安裝前,要仔細(xì)檢查有無損傷,以防安裝后,有問題時不易拆除;
g.對那些不宜重復(fù)使用,如石墨密封墊,重安裝柱時要注意及時更換。
檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
1.老化的方法:
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。情況下,可加熱至使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能過色譜柱的溫度上限,那樣易損壞色譜柱。
當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說,涂有性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速
對于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且程度的降低了背景噪音。建議安裝一個容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
3.柱流失檢測
在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增。另外,如果在低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br /> 色譜柱的重安裝色譜柱重安裝時,密封要注意:
a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),否則引起峰靈敏度變化;
b.安裝時防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
c.不需要擰得太緊;
e.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
f.密封墊安裝前,要仔細(xì)檢查有無損傷,以防安裝后,有問題時不易拆除;
g.對那些不宜重復(fù)使用,如石墨密封墊,重安裝柱時要注意及時更換。