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使用色譜柱 也要關(guān)注溶劑的選擇
點擊次數(shù):3325 發(fā)布時間:2019-06-11
常說的過柱子應(yīng)該叫柱層析分離,也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗成分太多,就關(guān)于色譜柱的使用,小編搜集了一下資料,希望對您能有所幫助。
溶劑的選擇,當(dāng)然是便宜,安,環(huán)保的了,所以,大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫用正己烷的,太貴了,除非需要不要用不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過,因為性小,有時還是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡覺,注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。
二氯甲烷也有用的,但是,要知道,它和硅膠的吸附是一個放熱過程,所以,夏天的時候經(jīng)常會在柱子里產(chǎn)生氣泡,天氣冷的時候會好一些。甲醇,據(jù)說能溶解部分的硅膠,所以,產(chǎn)品如果想過元素分析的話要留神,應(yīng)該經(jīng)過后繼處理,比如,重結(jié)晶等。其他溶劑用的相對較少,要依個人的不同需要選擇。
由于某些原因,用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛),我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的,就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì),其他的雜質(zhì)就可想而知了,所以在比較嚴(yán)格的柱分時就要對溶劑重蒸。當(dāng)然,過原料時就可以免去這一步了,反正下面還有提純的方法。
另外,溶劑在過柱子后好也回收使用,一方面環(huán)保,另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費,缺點是要消耗一定的人工。這里要注意的是,一般在過柱同時進(jìn)行的是減壓旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會導(dǎo)性的變化,一般會使得性變大,在梯度淋洗時比較合適,正好性越來越大了。在過完柱子后,溶劑后回收要采用常壓,因為在減壓旋蒸時會有部分低沸點的雜質(zhì)一起出來,常壓時就會減少這種現(xiàn)象,如果雜質(zhì)和你下面要過的樣品有反應(yīng)那就慘了。